domingo, 12 de febrero de 2012

Practica 2 "Destilación simple y determinación del punto de ebullición"


DESTILACIÓN SIMPLE Y DETERMINACION DEL PUNTO DE EBULLICIÓN



La destilación es una operación utilizada con frecuencia para la purificación y aislamiento de líquidos orgánicos. La destilación aprovecha las volatilidades y puntos de ebullición de los componentes líquidos a separar.
La destilación depende de parámetros como: El equilibrio liquido vapor, temperatura, presión, composición, energía.
El equilibrio entre el vapor y el liquido de un compuesto esta representado por la relación de moles de vapor y liquido a una temperatura determinada, también puede estudiarse este equilibrio a partir de sus presiones de vapor.
La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de energía proporcionada al sistema, también influye en la composición del vapor y el líquido ya que esta depende de las presiones del vapor.
La presión tiene directa influencia en los puntos de ebullición de los líquidos orgánicos y por tanto en la destilación.
La composicion es una consecuencia de la variación de las presiones de vapor, de la temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio.
Puntos de ebullición, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las que sus presiones de vapor igualan a la presión atmosférica, produciéndose el fenómeno llamado ebullición.


El liquido se destila desde el matraz de destilación, ocurriendo primeramente la vaporización, estableciéndose el equilibrio liquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran parte pasa por la salida lateral condensándose debido a la circulación del agua fria por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como, “destilado”, y a la porción que queda en el balón de destilación el “residuo”, sé debe mantener el ritmo de destilación, manteniendo continuamente una gota de condensado en el bulbo del termómetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los líquidos es necesario introducir en el balón, núcleos de ebullición y mantener constante el ritmo de destilación. La destilación simple es aplicable en los sistemas que contengan líquidos orgánicos de puntos de ebullición bastante diferenciados, ejemplo: Sistema butanos-etanol, agua-metanol.

OBJETIVOS.

1.- Realizar la destilación simple y determinar el punto de ebullición.
2.- Determinación del punto de ebullición por el método de Siwiloboff.

METODOLOGÍA

DESTILACIÓN SIMPLE.

Se coloco 25 ml de metanol en un matraz de 50 ml (procurando que el volumen del liquido por destilar ocupe un máximo de dos terceras partes del volumen total del matraz de destilación). Se agrego 3 cuerpos de ebullición.
Se inicio lentamente el calentamiento con el mechero, vigilando la temperatura para saber en que momento se mantiene constante. Cuando se termino de destilar una fracción, se observo una caída de la temperatura por unos momentos, pero al empezar a pasar la siguiente fracción la temperatura volverá a ascender.

PUNTO DE EBULLICIÓN.

Se tomo un capilar de 4 cm de largo y cerrado por uno de los extremos; se coloco 1/2 mililitro de metanol puro en un pequeño tubo de ensayo. Se sumergió el capilar en la muestra con el lado abierto hacia abajo. Se fijo este tubo al termómetro de manera que la muestra quedo a la altura del bulbo.
Se fijo el aparato al tubo de Thiele mediante un tapón que no debe tapar el tubo y de manera que quedo a la misma altura del tubo de Thiele.
Se inicio lentamente el calentamiento y se observo la temperatura en el momento en que emerge una corriente rápida de burbujas desde la boca del capilar. En ese momento, se suspendió el calentamiento y se anoto la temperatura a la que cesa la corriente de burbujas. Y se repitió la operación varias veces.
RESULTADOS. DESTILACIÓN SIMPLE.

FRACCION                                                 T.I.   (ºC)                                    T.F. (ºC)

1 -                                                              58ºc                                               67ºc
2 -                                                              67ºc                                               70ºc
3-                                                               70ºc

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN.
1er temperatura                     50ºc - se observo las primeras burbujas en el tubo de ensayo
2da temperatura                    58ºc - se empezo a observar el anillo de burbujas en el tubo de ensayo.
3er temperatura                     60ºc - igual que la segunda temperatura el anillo de burbujas se observo.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS.

Cuando se armó el equipo de destilación se enfatizó que la entrada del agua en el condensador fuese en la parte inferior de este y que la  fuese en la parte superior, esto con el fin que el destilado se enfriase más rápido ya que si el agua está a contracorriente con el destilado este se enfría mas rápido porque de esta manera el agua absorbe mucho más calor, si se colocase en el mismo sentido el agua cae inmediatamente y no enfría el tubo interno del condensador lo que hace que no se condense correctamente el vapor del destilado. A la bebida alcohólica que en este caso fue cerveza, se le agregaron pedacitos de vidrios esto con el fin de evitar la formación de espuma ya que si esto se presentaba alteraba totalmente el procedimiento. Al ser una bebida alcohólica es lógico suponer que el destilado seria alcohol etílico y este en teoría se sabe que tiene una temperatura de 78°C pero a esta temperatura aún no se no el destilado esto se debía a que como era una mezcla en la cual también había agua, el alcohol etílico fácilmente podía formar enlaces con esta lo que hacía que variara la temperatura de ebullición.
A ___58____°C se empezó a notar el destilado cuando se acercó la temperatura a los 100°C se suspendió el calentamiento ya que a esta temperatura el agua empieza a bullir y entonces se destilaría esta también y nos altera el resultado.

CONCLUSIONES.
De acuerdo a los resultados obtenidos y analizados sobre la experimentación, podemos realizar la destilación simple considerando siempre los criterios para realizarla, principalmente la temperatura de ebullición de la sustancias  y de las propiedades de estas. Con esto vemos la importancia de destilar las sustancias de una mezcla de la manera mas adecuada ya que por los medios del punto de ebullición no solo es posible destilar varias sustancias adecuadamente sino podemos averiguar de que sustancias se tratan y asi obtener mejor resultados en el manejo de estas técnicas. La destilación simple es una manera de determinar el punto de ebullición de unas sustancias, la cual es mas eficiente que otros tipos de destilación.

CUESTIONARIO.
1.- ¿Que se entiende por "punto de ebullición"?
R= es la temperatura a la cual un elemento químico pasa del estado liquido a gaseoso, o a la inversa.

2.- ¿Que se entiende por "presión de vapor"?
R= es la presion de la fase gaseosa o vapor de un solido o un liquido sobre la fase liquida, para una temperatura determinada, en la que la fase liquida y el vapor se encuentra en equilibrio dinamico.

3.- ¿Que se entiende por "calor latente de vaporización"?
R= es cuando todo liquido tiene una temperatura a la que empieza evaporarse, cuando se entrega energía en forma de calor al liquido,  esta energía se utiliza para aumentar la temperatura del mismo. 

4.- ¿Cual es el objeto de determinar el punto de ebullición?
R= es con el objeto de identificar las sustancias.

5.- Defina el concepto de "azeotropo"
R=es una mezcla liquida de dos o mas componentes que posee un único punto de ebullición  constante y fijo, y que al pasar al estado vapor se comporta como un liquido puro, o sea como fuese un solo componente.

6.- ¿A que temperatura esperaría destilar etanol en la ciudad de México?

BIBLIOGRAFIA.
-McKay, D.C., Dale G. H., and Weedman J. A., Ind. Eng.Chem. 52, 197-198 (1960).
-Vogel, A. I., Elementary Practical Organic Chemistry Part I, Small Scale Preparations,
Longmans, (1978).
-Wilcox, C.F., Experimental Organic Chemistry. A Small Scale Approach, Mc Millan Jr,
(1988).
-Domínguez X, Experimentos de Química orgánica, editorial Limusa, México 1987.
-Pomilio, A. y Vitale, A. Métodos Experimentales de Laboratorios en Química Orgánica
Serie de Química Monografía No. 33. OEA.
- Guzmán D, et al Introducción a la técnica instrumental, IPN, México 2005.

Practica 1 "Punto de Fusion"

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN


INTRODUCCIÓN.




El punto  de fusión de un sólido es la temperatura a la que el sólido se  transforma  en
líquido a la presión de una atmósfera. En una sustancia pura el cambio de estado es muy rápido
y  la  temperatura  es  característica.  Por  eso,  el  punto  de  fusión  es  un  dato  utilizado  en  la
identificación de un sólido. Además, debido a que el punto  de fusión se  altera sensiblemente
por la presencia de impurezas, esta constante constituye un valioso criterio de pureza.
En general, un sólido puro funde en un intervalo muy pequeño de temperatura y con un
límite superior muy próximo al punto de fusión verdadero.

El punto de fusión es la temperatura a la cual encontramos el equilibrio de fases sólido - líquido es decir la materia pasa de estado sólido a estado líquido, se funde, cabe destacar que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El punto de fusion es unapropiedad intensiva.
En la mayoría de las sustancias, el punto de fusión y de congelación, son iguales. Pero esto no siempre es así: por ejemplo, el Agar-agar se funde a 85 °C y se solidifica a partir de los 31 °C a 40 °C; este proceso se conoce como histéresis.
A diferencia del punto de ebullición, el punto de fusión es relativamente insensible a la presión y, por tanto, pueden ser utilizados para caracterizar compuestos orgánicos y para comprobar la pureza.
El punto de fusión de una sustancia pura es siempre más alto y tiene una gama más pequeña que el punto de fusión de una sustancia impura. Cuanto más impuro sea, más bajo es el punto de fusión y más amplia es la gama. Eventualmente, se alcanza un punto de fusión mínimo. El cociente de la mezcla que da lugar al punto de fusión posible más bajo se conoce como el punto eutéctico. perteneciente a cada átomo de temperatura de la sustancia a la cual se someta a la fusión.
OBJETIVOS
1.- Determinar el punto de fusión de sustancias puras e impuras.
2.-Determinar el punto de fusión mixto
3.-Realizar la calibración del aparato de Fisher-Johnes en la determinación de puntos de fusión.
METODOLOGIA
Se tomo un tubo capilar de unos 4 cm de longitud y lo cerramos a la flama por uno de sus extremos, se coloco por el lado abierto sobre una muestra finamente pulverizada de acido benzoico, hasta que alcanzo una altura máxima de entre 1 y 2 mm.
Fijamos el capilar al termómetro con la liga, de tal manera que la muestre quedo a la mitad de la longitud del bulbo, el termómetro quedo sostenido por un tapón que se coloco en el tubo de thiele; el bulbo quedo a la altura del brazo lateral, por la que ascendió la corriente de aceite caliente.
El aparato se preparo, empezó el calentamiento del brazo del tubo de manera que la temperatura ascendió rápidamente hasta que la muestra se fundó por completo, se tomo la temperatura de fusión, y se empaco una nueva muestra en un nuevo capilar, se fijo el termómetro a la misma forma que la anterior y se repitió el calentamiento y así sucesivamente con 3 capilares. Así comprobar la autenticidad y pureza de las muestras mediante el punto de fusión mixto.
Se realizo una demostración de catedra con el aparato de Fisher-Johnes.
RESULTADOS
  MUESTRA                                          INTERVALO I                          INTERVALO   II
1 ER CAPILAR                                           105º C                                   120 ºC
2DO CAPILAR                                             99º C                                     111º C
3ER CAPILAR                                              101º C                                    110 º C
FISHER- JOHNES                                                                                       110 º C
DISCUSION
En esta práctica se pudo observar los diferentes obtenidos (tres temperaturas diferentes para una misma sustancia) es importante advertir que el punto de fusión de una sustancia no ocurre a una temperatura exacta, sino que más bien, sucede a un rango de temperaturas, que comprenden la fusión tanto de los primeros cristales como la fusión  de todos los cristales presentes en la muestra, siendo así, la determinación del punto de fusión se vuelve un tanto subjetiva. Es probable, también, que la muestra se haya contaminado en la determinación por el aparato de Fischer-Johns, o, que la cantidad de muestra utilizada era elevada, lo que provocaría que la temperatura registrada fuera bastante diferente respecto a la temperatura registrada en el tubo de Thiele y muy baja respecto a la temperatura reportada en la literatura (122 °C).
CONCLUSION
Como conclusión en el punto de fusión pudo determinarse el punto de fusión de una sustancia desconocida, lo que no es suficiente para identificarla o al menos clasificarla dentro de un grupo con propiedades similares.
CUESTIONARIO
1.- ¿Qué se entiende por “punto de fusión”?
Fusión es el proceso por el que una sustancia sólida al calentarse se convierte en líquido. Es el proceso inverso a la solidificación.
2.- ¿Qué información se obtiene de la determinación del punto de fusión?
La temperatura a la cual un sólido se funde.
3.- ¿De qué manera influye la pureza de un compuesto en su punto de fusión?
El punto de fusión de un compuesto puro es constante, y si el grado de pureza disminuye el punto de fusión también.
4.- ¿Qué información se obtiene del intervalo del punto de fusión?
La velocidad del suministro de calor para fundir la muestra. Si el suministro de calor es rápido el intervalo es pequeño, por el contrario, si el suministro es lento el intervalo del punto de fusión es más amplio.
5.- ¿Qué se entiende por “calor latente de fusión”? Es la energía absorbida por las sustancias al cambiar de estado sólido a líquido.
6. ¿Por qué debe elevarse lentamente la temperatura de la muestra?
Porque esto nos permite leer con mayor precisión la temperatura a la cual empieza a fundir la muestra, puesto que el cambio de estado (de solido a liquido) es más lento.
7. ¿Que se deduce de una muestra que se funde a 6°C  por debajo del punto de fusión reportado en tablas?
Que la muestra no es 100% pura.
BIOBLIOGRAFIA
-       Bockris, J.O’M.; A.K.N. Reddy (2003) Electroquimica Moderna. Vol 1. Editorial Reverte, S.A. Barcelona, España.
-       Chang, R. (2007) Química. 9ª ed. Mc Graw Hill, México.
-       Fieser, L.F. (2004) Experimentos de química orgánica. Editorial Reverte, S.A. Barcelona, España  
-       Morrison, R.T.; R.N. Boyd (1990) Química orgánica. 5ª ed.