domingo, 12 de febrero de 2012

Practica 1 "Punto de Fusion"

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN


INTRODUCCIÓN.




El punto  de fusión de un sólido es la temperatura a la que el sólido se  transforma  en
líquido a la presión de una atmósfera. En una sustancia pura el cambio de estado es muy rápido
y  la  temperatura  es  característica.  Por  eso,  el  punto  de  fusión  es  un  dato  utilizado  en  la
identificación de un sólido. Además, debido a que el punto  de fusión se  altera sensiblemente
por la presencia de impurezas, esta constante constituye un valioso criterio de pureza.
En general, un sólido puro funde en un intervalo muy pequeño de temperatura y con un
límite superior muy próximo al punto de fusión verdadero.

El punto de fusión es la temperatura a la cual encontramos el equilibrio de fases sólido - líquido es decir la materia pasa de estado sólido a estado líquido, se funde, cabe destacar que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El punto de fusion es unapropiedad intensiva.
En la mayoría de las sustancias, el punto de fusión y de congelación, son iguales. Pero esto no siempre es así: por ejemplo, el Agar-agar se funde a 85 °C y se solidifica a partir de los 31 °C a 40 °C; este proceso se conoce como histéresis.
A diferencia del punto de ebullición, el punto de fusión es relativamente insensible a la presión y, por tanto, pueden ser utilizados para caracterizar compuestos orgánicos y para comprobar la pureza.
El punto de fusión de una sustancia pura es siempre más alto y tiene una gama más pequeña que el punto de fusión de una sustancia impura. Cuanto más impuro sea, más bajo es el punto de fusión y más amplia es la gama. Eventualmente, se alcanza un punto de fusión mínimo. El cociente de la mezcla que da lugar al punto de fusión posible más bajo se conoce como el punto eutéctico. perteneciente a cada átomo de temperatura de la sustancia a la cual se someta a la fusión.
OBJETIVOS
1.- Determinar el punto de fusión de sustancias puras e impuras.
2.-Determinar el punto de fusión mixto
3.-Realizar la calibración del aparato de Fisher-Johnes en la determinación de puntos de fusión.
METODOLOGIA
Se tomo un tubo capilar de unos 4 cm de longitud y lo cerramos a la flama por uno de sus extremos, se coloco por el lado abierto sobre una muestra finamente pulverizada de acido benzoico, hasta que alcanzo una altura máxima de entre 1 y 2 mm.
Fijamos el capilar al termómetro con la liga, de tal manera que la muestre quedo a la mitad de la longitud del bulbo, el termómetro quedo sostenido por un tapón que se coloco en el tubo de thiele; el bulbo quedo a la altura del brazo lateral, por la que ascendió la corriente de aceite caliente.
El aparato se preparo, empezó el calentamiento del brazo del tubo de manera que la temperatura ascendió rápidamente hasta que la muestra se fundó por completo, se tomo la temperatura de fusión, y se empaco una nueva muestra en un nuevo capilar, se fijo el termómetro a la misma forma que la anterior y se repitió el calentamiento y así sucesivamente con 3 capilares. Así comprobar la autenticidad y pureza de las muestras mediante el punto de fusión mixto.
Se realizo una demostración de catedra con el aparato de Fisher-Johnes.
RESULTADOS
  MUESTRA                                          INTERVALO I                          INTERVALO   II
1 ER CAPILAR                                           105º C                                   120 ºC
2DO CAPILAR                                             99º C                                     111º C
3ER CAPILAR                                              101º C                                    110 º C
FISHER- JOHNES                                                                                       110 º C
DISCUSION
En esta práctica se pudo observar los diferentes obtenidos (tres temperaturas diferentes para una misma sustancia) es importante advertir que el punto de fusión de una sustancia no ocurre a una temperatura exacta, sino que más bien, sucede a un rango de temperaturas, que comprenden la fusión tanto de los primeros cristales como la fusión  de todos los cristales presentes en la muestra, siendo así, la determinación del punto de fusión se vuelve un tanto subjetiva. Es probable, también, que la muestra se haya contaminado en la determinación por el aparato de Fischer-Johns, o, que la cantidad de muestra utilizada era elevada, lo que provocaría que la temperatura registrada fuera bastante diferente respecto a la temperatura registrada en el tubo de Thiele y muy baja respecto a la temperatura reportada en la literatura (122 °C).
CONCLUSION
Como conclusión en el punto de fusión pudo determinarse el punto de fusión de una sustancia desconocida, lo que no es suficiente para identificarla o al menos clasificarla dentro de un grupo con propiedades similares.
CUESTIONARIO
1.- ¿Qué se entiende por “punto de fusión”?
Fusión es el proceso por el que una sustancia sólida al calentarse se convierte en líquido. Es el proceso inverso a la solidificación.
2.- ¿Qué información se obtiene de la determinación del punto de fusión?
La temperatura a la cual un sólido se funde.
3.- ¿De qué manera influye la pureza de un compuesto en su punto de fusión?
El punto de fusión de un compuesto puro es constante, y si el grado de pureza disminuye el punto de fusión también.
4.- ¿Qué información se obtiene del intervalo del punto de fusión?
La velocidad del suministro de calor para fundir la muestra. Si el suministro de calor es rápido el intervalo es pequeño, por el contrario, si el suministro es lento el intervalo del punto de fusión es más amplio.
5.- ¿Qué se entiende por “calor latente de fusión”? Es la energía absorbida por las sustancias al cambiar de estado sólido a líquido.
6. ¿Por qué debe elevarse lentamente la temperatura de la muestra?
Porque esto nos permite leer con mayor precisión la temperatura a la cual empieza a fundir la muestra, puesto que el cambio de estado (de solido a liquido) es más lento.
7. ¿Que se deduce de una muestra que se funde a 6°C  por debajo del punto de fusión reportado en tablas?
Que la muestra no es 100% pura.
BIOBLIOGRAFIA
-       Bockris, J.O’M.; A.K.N. Reddy (2003) Electroquimica Moderna. Vol 1. Editorial Reverte, S.A. Barcelona, España.
-       Chang, R. (2007) Química. 9ª ed. Mc Graw Hill, México.
-       Fieser, L.F. (2004) Experimentos de química orgánica. Editorial Reverte, S.A. Barcelona, España  
-       Morrison, R.T.; R.N. Boyd (1990) Química orgánica. 5ª ed.

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