domingo, 12 de febrero de 2012

Practica 2 "Destilación simple y determinación del punto de ebullición"


DESTILACIÓN SIMPLE Y DETERMINACION DEL PUNTO DE EBULLICIÓN



La destilación es una operación utilizada con frecuencia para la purificación y aislamiento de líquidos orgánicos. La destilación aprovecha las volatilidades y puntos de ebullición de los componentes líquidos a separar.
La destilación depende de parámetros como: El equilibrio liquido vapor, temperatura, presión, composición, energía.
El equilibrio entre el vapor y el liquido de un compuesto esta representado por la relación de moles de vapor y liquido a una temperatura determinada, también puede estudiarse este equilibrio a partir de sus presiones de vapor.
La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de energía proporcionada al sistema, también influye en la composición del vapor y el líquido ya que esta depende de las presiones del vapor.
La presión tiene directa influencia en los puntos de ebullición de los líquidos orgánicos y por tanto en la destilación.
La composicion es una consecuencia de la variación de las presiones de vapor, de la temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio.
Puntos de ebullición, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las que sus presiones de vapor igualan a la presión atmosférica, produciéndose el fenómeno llamado ebullición.


El liquido se destila desde el matraz de destilación, ocurriendo primeramente la vaporización, estableciéndose el equilibrio liquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran parte pasa por la salida lateral condensándose debido a la circulación del agua fria por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como, “destilado”, y a la porción que queda en el balón de destilación el “residuo”, sé debe mantener el ritmo de destilación, manteniendo continuamente una gota de condensado en el bulbo del termómetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los líquidos es necesario introducir en el balón, núcleos de ebullición y mantener constante el ritmo de destilación. La destilación simple es aplicable en los sistemas que contengan líquidos orgánicos de puntos de ebullición bastante diferenciados, ejemplo: Sistema butanos-etanol, agua-metanol.

OBJETIVOS.

1.- Realizar la destilación simple y determinar el punto de ebullición.
2.- Determinación del punto de ebullición por el método de Siwiloboff.

METODOLOGÍA

DESTILACIÓN SIMPLE.

Se coloco 25 ml de metanol en un matraz de 50 ml (procurando que el volumen del liquido por destilar ocupe un máximo de dos terceras partes del volumen total del matraz de destilación). Se agrego 3 cuerpos de ebullición.
Se inicio lentamente el calentamiento con el mechero, vigilando la temperatura para saber en que momento se mantiene constante. Cuando se termino de destilar una fracción, se observo una caída de la temperatura por unos momentos, pero al empezar a pasar la siguiente fracción la temperatura volverá a ascender.

PUNTO DE EBULLICIÓN.

Se tomo un capilar de 4 cm de largo y cerrado por uno de los extremos; se coloco 1/2 mililitro de metanol puro en un pequeño tubo de ensayo. Se sumergió el capilar en la muestra con el lado abierto hacia abajo. Se fijo este tubo al termómetro de manera que la muestra quedo a la altura del bulbo.
Se fijo el aparato al tubo de Thiele mediante un tapón que no debe tapar el tubo y de manera que quedo a la misma altura del tubo de Thiele.
Se inicio lentamente el calentamiento y se observo la temperatura en el momento en que emerge una corriente rápida de burbujas desde la boca del capilar. En ese momento, se suspendió el calentamiento y se anoto la temperatura a la que cesa la corriente de burbujas. Y se repitió la operación varias veces.
RESULTADOS. DESTILACIÓN SIMPLE.

FRACCION                                                 T.I.   (ºC)                                    T.F. (ºC)

1 -                                                              58ºc                                               67ºc
2 -                                                              67ºc                                               70ºc
3-                                                               70ºc

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN.
1er temperatura                     50ºc - se observo las primeras burbujas en el tubo de ensayo
2da temperatura                    58ºc - se empezo a observar el anillo de burbujas en el tubo de ensayo.
3er temperatura                     60ºc - igual que la segunda temperatura el anillo de burbujas se observo.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS.

Cuando se armó el equipo de destilación se enfatizó que la entrada del agua en el condensador fuese en la parte inferior de este y que la  fuese en la parte superior, esto con el fin que el destilado se enfriase más rápido ya que si el agua está a contracorriente con el destilado este se enfría mas rápido porque de esta manera el agua absorbe mucho más calor, si se colocase en el mismo sentido el agua cae inmediatamente y no enfría el tubo interno del condensador lo que hace que no se condense correctamente el vapor del destilado. A la bebida alcohólica que en este caso fue cerveza, se le agregaron pedacitos de vidrios esto con el fin de evitar la formación de espuma ya que si esto se presentaba alteraba totalmente el procedimiento. Al ser una bebida alcohólica es lógico suponer que el destilado seria alcohol etílico y este en teoría se sabe que tiene una temperatura de 78°C pero a esta temperatura aún no se no el destilado esto se debía a que como era una mezcla en la cual también había agua, el alcohol etílico fácilmente podía formar enlaces con esta lo que hacía que variara la temperatura de ebullición.
A ___58____°C se empezó a notar el destilado cuando se acercó la temperatura a los 100°C se suspendió el calentamiento ya que a esta temperatura el agua empieza a bullir y entonces se destilaría esta también y nos altera el resultado.

CONCLUSIONES.
De acuerdo a los resultados obtenidos y analizados sobre la experimentación, podemos realizar la destilación simple considerando siempre los criterios para realizarla, principalmente la temperatura de ebullición de la sustancias  y de las propiedades de estas. Con esto vemos la importancia de destilar las sustancias de una mezcla de la manera mas adecuada ya que por los medios del punto de ebullición no solo es posible destilar varias sustancias adecuadamente sino podemos averiguar de que sustancias se tratan y asi obtener mejor resultados en el manejo de estas técnicas. La destilación simple es una manera de determinar el punto de ebullición de unas sustancias, la cual es mas eficiente que otros tipos de destilación.

CUESTIONARIO.
1.- ¿Que se entiende por "punto de ebullición"?
R= es la temperatura a la cual un elemento químico pasa del estado liquido a gaseoso, o a la inversa.

2.- ¿Que se entiende por "presión de vapor"?
R= es la presion de la fase gaseosa o vapor de un solido o un liquido sobre la fase liquida, para una temperatura determinada, en la que la fase liquida y el vapor se encuentra en equilibrio dinamico.

3.- ¿Que se entiende por "calor latente de vaporización"?
R= es cuando todo liquido tiene una temperatura a la que empieza evaporarse, cuando se entrega energía en forma de calor al liquido,  esta energía se utiliza para aumentar la temperatura del mismo. 

4.- ¿Cual es el objeto de determinar el punto de ebullición?
R= es con el objeto de identificar las sustancias.

5.- Defina el concepto de "azeotropo"
R=es una mezcla liquida de dos o mas componentes que posee un único punto de ebullición  constante y fijo, y que al pasar al estado vapor se comporta como un liquido puro, o sea como fuese un solo componente.

6.- ¿A que temperatura esperaría destilar etanol en la ciudad de México?

BIBLIOGRAFIA.
-McKay, D.C., Dale G. H., and Weedman J. A., Ind. Eng.Chem. 52, 197-198 (1960).
-Vogel, A. I., Elementary Practical Organic Chemistry Part I, Small Scale Preparations,
Longmans, (1978).
-Wilcox, C.F., Experimental Organic Chemistry. A Small Scale Approach, Mc Millan Jr,
(1988).
-Domínguez X, Experimentos de Química orgánica, editorial Limusa, México 1987.
-Pomilio, A. y Vitale, A. Métodos Experimentales de Laboratorios en Química Orgánica
Serie de Química Monografía No. 33. OEA.
- Guzmán D, et al Introducción a la técnica instrumental, IPN, México 2005.

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